Меню

Прибор для фильтрования при пониженном давлении

Фильтрование под давлением

В некоторых случаях бывает необходимым фильтровать высоковязкне жидкости, расплавы органических и неорганических веществ, тестообразные вещества или отделить фильтрованием шламистые и илистые осадки и т. п. Все подобные вещества в обычных условиях отфильтровать не удается.

В зависимости от температуры вязкость у многих из перечисленных веществ может изменяться очень резко, что всегда вызывает затруднения при фильтровании. Поэтому их фильтруют с соблюдением особых условий. Большие затруднения вызывает отделение шламистых и илистых осадков, величина частиц которых очень часто приближается к величине частиц коллоидов.

Также трудно фильтровать такие вязкие жидкости, как лаки, жидкие смолы и пр. Высоковязкие жидкости можно фильтровать только при достаточно высоком давлении, в отдельных случаях достигающем десятков и даже сотен атмосфер. Вследствие этого для фильтрования применяют специальные приборы, а к фильтрующим материалам предъявляют особые требования.

Для фильтрования тестообразных веществ в качестве фильтрующего материала применяют сетки особого плетения из металлов, ■ не вступающих во взаимодействие с фильтруемым веществом.

Для фильтрования применяют приборы, рассчитанные на повышенное или высокое давление. К таким приборам относится горизонтальный лабораторный фильтрпресс (рис. 388), конструктивно представляющий собой малую модель производственных фильтрпрессов. Кроме того, предложено много разных’ конструкций приборов для фильтрования при высоком давлении. Одним из удачных приборов является установка * для фильтрования поД давлением (рис. 389).

Фильтр представляетхобой цилиндрический корпус/, снабженный откидной крышкой 4, которая при открывав

* Бюллетень Центрального института информации МЦМ СССР, № 5 (46), 15 (1958).

нии поворачивается на свободных петлях 13. Между крышкой фильтра и его корпусом помещена резиновая прокладка 3. Крышка прижимается к корпусу винтом 5, ввернутым в откидную скобу 6, поворачивающуюся вокруг цапф 2, приваренных к корпусу фильтра. В нижней части корпуса имеется внутренний бурт 9 с кольцевой канавкой, в которую вставлено резиновое кольцо 12.

Рис. 3S9. Лабораторный фильтр-пресс: 1 — металлический корпус: 2 —цапфы; 3 — резиновая прокладка; 4 — откидная крышка; 5 — винт; 6 — откидная скоба; 7 —фильтровальный стакан; S — днище Стакана; 3 —бурт; W — трубка для стока фильтрата; И — дно корпуса; 12 — резиновое кольцо; 13— свободные нетлн; 14 — край.

К бурту 9 приварено коническое дно // корпуса, в центре которого находится открытая трубка 10 для стока фильтрата. Внутри корпуса установлен фильтровальный стакан 7, изготовленный, в зависимости от назначения фильтра, из стали, силумина или химически инертной пластмассы — плексигласа и т. п. Днище 8 фильтровального стакана перфорировано мелкими отверстиями и имеет канавки небольшой глубины, облегчающие отжим фильтрата. Стакан краем своего днища опирается на резиновое кольцо 12, создающее уплотнение между стаканом и корпусом фильтра. В стакан укладывают фильтровальную ткань или бумагу, заполняют его суспензией и включают сжатый воздух. Сжатый воздух подается в корпус фильтра через трубку, введенную в одну из цапф 2. На крышке фильтра имеется кран 14, который служит для снятия давления перед вскрытием фильтра.

Рис. 390. Отдувочпое приспособление: 1 — воронка; 2 — лолая рукоятка; 3 — стержень: 4 — отжимная пружина; 5 —седло клапана; 6 — шариковый клапан; 7 — уплотняющая прокладка.

Такие фильтры могут быть собраны в батарею, образующую установку. Давление можно создавать компрессором от линии сжатого воздуха или газа, или от баллона с сжатым воздухом, азотом или аргоном.

Для извлечения осадка из фильтровального стакана установку снабжают так называемым отдувочным приспособлением (рис. 390). Оно представляет собой металлическую воронку / с полой рукояткой 2 и шариковым клапаном 6. Для отдувки воронку прижимают к днищу перевернутого фильтровального стакана. Стержень Я открывает кланан, впуская сжатый воздух внутрь ворон-: ки. Осадок при этом отделяется от днища стакана *.

Источник

Работа при пониженном давлении

Для проведения многих операций в лабораторной практике — фильтрования, перегонки, сушки и др.— требуется применение разрежения.

Для большинства целей пригоден вакуум, создаваемый водоструйными насосами (рис. 17).

Их действие основано на захватывании воздуха струей воды, с большой скоростью вытекающей из сопла. Водоструйные насосы очень чувствительны к изменению напора воды. Если насос работает на замкнутую систему, любое уменьшение напора вызывает «захлебывание» насоса, в результате чего вода начинает поступать через боковой отросток в эвакуируемый прибор. По этой причине никогда не следует напрямую соединять насос и прибор, в котором создают разрежение. Обычно рядом с насосом устанавливают предохранительный сосуд — склянку Вульфа или Тищенко вместимостью не менее 1 л . Для прикрепления насоса к водопроводному крану используют отрезок вакуумного или толстостенного резинотканевого шланга с широким отверстием. Шланг закрепляют с помощью толстой медной или мягкой стальной проволоки.

Если сопло насоса хорошо центрировано, то при достаточном напоре воды в водопроводной сети вакуум, создаваемый насосом, зависит только от давления насыщенного пара воды, которое снижается с понижением ее температуры.

Рис. 17. Водоструйные насосы: 1 — патрубок для присоединения к ловушке; 2—патрубок для спуска воды в раковину.

Поэтому зимой с помощью водоструйных насосов в замкнутой системе можно получить остаточное давление 0,8—1,3 кПа (6—10 мм рт. ст.), тогда как летом — не менее 2,0— 2,6 кПа (15—20 мм рт. ст.).

В конце работы с водоструйным насосом нужно сперва впустить воздух в систему, открыв кран на предохранительном сосуде (см. рис. 55), и только после этого выключить воду.

При необходимости создания более глубокого вакуума используют масляные насосы. Хорошие ротационные масляные вакуум-насосы, заправленные свежим высококачественным маслом, не содержащим летучих примесей, могут давать остаточное давление около 1—0,1 Па (0,01—0,001 мм рт.ст). Чаще всего, однако, масляные насосы применяют для создания остаточного давления порядка 70—400 Па (0,5—3 мм рт. ст.).

По сравнению с водоструйными насосами масляные обладают во много раз большей производительностью, что существенно при проведении многих работ. Водоструйные же насосы, в отличие от масляных, исключительно просты в обращении, дешевы и практически не требуют ухода. Поэтому следует избегать использования масляного насоса в тех случаях, когда можно обойтись водоструйным. Так, например, откачивание вакуум-эксикаторов при сушке веществ от воды и легкокипящих растворителей необходимо проводить с помощью водоструйного насоса. И лишь когда вещество практически высохнет, для удаления последних следов растворителя можно применить более глубокое разрежение.

Масляные насосы необходимо оберегать от летучих кислот, которые быстро приводят к коррозии металлических частей и выходу насоса из строя, а также от паров воды и органических растворителей, загрязняющих масло.

Необходимым условием хорошей работы масляного насоса является правильная сборка поглотительной системы, устанавливаемой между насосом и вакуумируемым прибором.

Она должна, во-первых, обеспечивать надежную защиту насоса от любых паров, легко конденсирующихся газовиагрессивных веществ, а во-вторых, обладать по возможности минимальным сопротивлением движению газа. Улавливание паров летучих веществ можно производить с помощью адсорбентов или химических поглотителей

Рис. 18. Охлаждаемая ловушка для сушки газов: 1— охлаждающая смесь; 2—полиэтиленовая крышка; 3— колбочка для приема конденсата.

Достаточно полное поглощение обеспечивает лишь батарея из нескольких (обычно четырех-пяти) колонок с различными твердыми поглотителями. Однако такой способ защиты насоса не лишен серьез-пых недостатков: поглотители приходится довольно часто менять или регенерировать, батарея колонок оказывает очень большое сопротивление току газа, что резко снижает производительность насоса.

Гораздо практичнее применение охлаждаемых ловушек. В качестве хладагента используют смесь твердого диоксида углерода с органическими растворителями, например ацетоном, реже —жидкий азот. В крайнем случае можно пользоваться, например, смесью хлорида кальция со снегом, но это менее удобно.

Из множества различных конструкций охлаждаемых ловушек особенно следует рекомендовать изображенную на рис. 18. Ее вместимость от 0,5 до 1 л, расстояние между стенками — 2—3 см. Наличие крана не обязательно, но дает возможность опорожнять приемную колбочку от конденсата, не прерывая работы.

На выходе из ловушки, заполненной охлаждающей смесью на основе диоксида углерода, газ может содержать пары некоторых агрессивных веществ, например хлористый водород (в присутствии влаги последний улавливается полностью). Поэтому после охлаждаемой ловушки рекомендуется устанавливать одну колонку с крупными гранулами щелочи. При желании можно установить также дополнительную колонку с большими кусками прокаленного в вакууме активного угля. Необходимость замены твердых поглотителей в данном случае возникает весьма редко.

Рис. 19. Вакуумные краны; а —двухходовой; б, в —трехходовые.

Взаимное расположение насоса, поглотительной системы и вакуумной установки должно по возможности обеспечивать минимальную протяженность вакуумной линии. При сборке следует стремиться также к уменьшению числа перегибов и узких мест. Необходимо помнить, что увеличение сопротивления системы тем сильнее снижает производительность насоса, чем при более глубоком вакууме он работает. При необходимости создания остаточного давления менее 133 Па (1 мм рт. ст.) следует использовать вакуумные шланги с диаметром отверстия не менее 10 мм и специальные вакуумные крапы с широкими каналами (рис. 19).

Полые пробки в кранах в большинстве случаев следует предпочесть массивным пробкам. Число кранов в системе также следует свести к минимуму, так как они могут быть источниками неплотностей.

Читайте также:  Пособие по литью пластмассы под давлением

Рис. 20. Схема сборки вакуумной системы: 1 — вход газа из откачиваемого прибора (эксикатор, прибор для перегонки и т. п.); 2—трехходовой кран; 3— ртутный манометр; 4 — кран для впуска воздуха; 5—охлаждаемая лопушка для сушки газа; 6 — поглотительные колонки с осушителем: 7 —выход газа к масляному насосу.

Рис. 21. Рабочие положения трехходового крана в системе, показанной на рис. 20.

На рис. 20 изображена схема одного из возможных вариантов сборки вакуумной системы, содержа» щей в основной линии один трехходовой кран. Кран имеет четыре рабочих положения, что позволяет в процессе работы соединять манометр с вакуумным прибором при отключенном насосе (для проверки герметичности прибора) (рис. 21,а); соединять манометр с насосом при отключенном приборе (для измерения максимального разрежения, даваемого насосом) (рис. 21,6); соединять прибор с насосом при отключенном манометре (если нет необходимости в измерении вакуума) (рис. 21, в); соединять вместе прибор, насос и манометр (основное рабочее положение) (рис. 21,г). Иногда вместо трехходового крана устанавливают стеклянный тройник, а отключение частей вакуумной линии осуществляют с помощью зажимов, из которых наиболее удобны хирургические (рис.22), На линии манометра имеется кран для впуска воздуха. Следует твердо придерживаться правила: в конце работы вначале впускают воздух в систему и лишь затем отключают насос. Поступать наоборот нельзя: выключение насоса без предварительного впуска воздуха может в случае неисправности обратного клапана вызвать переброс масла в систему. Непосредственно у насоса рекомендуется устанавливать предохранительный стеклянный шар вместимостью 1 —1,5 л, задерживающий масло при случайном перебросе.

Кран для впуска воздуха иногда полезно соединить с капилляром (рис. 23). Такое приспособление позволяет регулировать степень разрежения в приборе во время работы путем регулирования подсоса воздуха.

Работа с вакуумными системами требует строгого соблюдения следующих мер предосторожности (правила работы при вакуум-перегонке).

1. Любые работы с использованием вакуума следует обязательно проводить в защитных очках или маске. Установки для вакуум-перегонки необходимо экранировать проволочной сеткой или органическим стеклом. Вакуум-эксикаторы и колбы Бунзена перед работой помещают в специальные матерчатые чехлы или оборачивают полотенцем.

2. Все стеклянные детали, применяемые для сборки системы, должны быть предварительно проверены на отсутствие трещин, пузырей и других видимых дефектов. Шлифы и краны необходимо тщательно очистить и смазать тонким слоем вакуумной смазки.

3. Для сборки вакуумных установок нельзя использовать плоскодонные колбы и склянки, кроме специально предназначенных для работы при пониженном давлении (например, колбы Бунзена).

4. После сборки установки ее следует испытать на герметичность при максимальном рабочем разрежении. Для этого замкнутую систему вакуумируют, после чего с помощью трехходового крана или зажима перекрывают шланг, ведущий к насосу, и наблюдают за показаниями манометра.

5. Перед окончанием работы необходимо вначале отключить ртутный манометр, затем осторожно впустить воздух в систему при помощи специально предусмотренного крана и только после этого выключить насос,

Источник

Фильтрование

Фильтрование — процесс отделения взвешенных твердых частиц в жидкостях или газах. Жидкость или газ с находящимися в них частицами твердого вещества пропускают через пористый материал (фильтр), размеры пор которого столь малы, что частицы твердого тела не проходят сквозь фильтр. Размеры пор определяют способность фильтра задерживать твердые частицы различной крупности, а также его производительность, т. е. количество жидкости, которое может быть отделено в единицу времени.

На процесс фильтрования влияют вязкость жидкости и разность давлений по обе стороны фильтра. Чем выше вязкость жидкости, тем труднее ее фильтровать. Так как вязкость жидкости понижается с повышением температуры, то горячие жидкости легче фильтровать, чем холодные. Фильтрование вязких жидкостей часто можно облегчить, разбавляя их растворителем, который по окончании фильтрования можно легко отогнать. Чем больше разность давлений, тем выше скорость фильтрования. Поэтому фильтрование часто проводят при уменьшенном или избыточном давлении. При фильтровании под давлением студнеобразных осадков последние плотно прилегают к фильтру, поры которого легко забиваются, и фильтрование прекращается.

Если размер частиц твердой фазы меньше размера пор фильтра, отфильтровать взвесь не удается. Так, обычные бумажные фильтры не задерживают мелкодисперсные частицы многих коллоидных растворов. В таких случаях перед фильтрованием коллоидный раствор нагревают или к нему добавляют электролит, что приводит к коагуляции (укрупнению частиц и образованию осадка).

Когда цель фильтрования — получение прозрачного фильтрата, а не чистого осадка, для лучшего отделения мелкодисперсных частиц от жидкости к последней прибавляют небольшое количество порошкообразного активного угля, взбалтывают и фильтруют.

Фильтрование смесей, содержащих вещества, которые забивают поры фильтра и образуют на нем вязкие слои, часто облегчается добавлением мелкого кварцевого песка, инфузорной земли, асбестового волокна, целлюлозной (бумажной) массы.

Фильтрование можно проводить различными способами, в зависимости от характера фильтруемых жидкостей и свойств твердой фазы (осадка), которую нужно отделить от жидкости или газа.

Если твердая фаза смеси легко осаждается, то большую часть ее можно удалить перед самим фильтрованием путем декантации. Декантация — наиболее простой метод разделения твердой и жидкой фаз — основана на том, что при отсутствии перемешивания твердое вещество оседает на дно сосуда и прозрачная жидкость может быть отделена сливанием с отстоявшегося осадка. Иногда декантацию можно использовать и для разделения двух твердых веществ с различной плотностью. Для промывания труднорастворимых твердых веществ часто используют декантацию с помощью сифона (рис. 118). Промывание декантацией значительно более эффективно, чем промывание осадка на фильтре, где жидкость обычно не проникает равномерно между частицами твердого вещества.

Фильтрование под действием собственного веса жидкости

Этот способ фильтрования обычно используется в тех случаях, когда отфильтрованная твердая фаза не нужна (удаление механических загрязнений из растворов), или когда жидкая фаза может быть полностью удалена многократной обработкой осадка соответствующим растворителем.

Обычное фильтрование применяют, когда приходится фильтровать горячие концентрированные растворы или растворы кристаллических веществ в летучих растворителях. При фильтровании подобных растворов в вакууме растворитель испаряется под фильтром, который резко охлаждается и забивается выделяющимися кристаллами.

В качестве фильтрующего материала, в основном, используют различные сорта фильтровальной бумаги, готовые бумажные обезжиренные и беззольные фильтры.

Фильтровальная бумага для непосредственного использования выпускается двух марок: ФНБ — быстрой фильтрации с размером пор 3,5-10 мкм и ФНС — средней скорости фильтрации с размером пор 1-2,5 мкм. Зольность бумаги этих марок — до 0,2%.

Для изготовления беззольных и обезжиренных бумажных фильтров выпускается фильтровальная бумага трех марок: ФОБ — быстрой фильтрации; ФОС — средней фильтрации; ФОМ — медленной фильтрации.

Готовые бумажные фильтры круглой формы обезжиренные (с желтой лентой) и беззольные выпускаются различного диаметра в пачках по 100 шт. Выбор размера фильтра зависит от массы отделяемого твердого вещества, а не от объема фильтруемой жидкости.

Беззольные фильтры для лабораторных работ различаются по разделительной (задерживающей) способности. Это различие определяется по цвету бумажной ленты, которой оклеивают упаковку.

Приняты следующие обозначения: белая лента — быстро фильтрующие, красная — средне фильтрующие, синяя — медленно фильтрующие, предназначенные для фильтрования мелкозернистых осадков (типа BaSO4).

Выбор марки фильтра в каждом отдельном случае зависит от свойств отделяемого твердого вещества. Очень плотными фильтрами следует пользоваться только тогда, когда это действительно необходимо.

Фильтровальную бумагу и готовые фильтры нельзя использовать для фильтрования концентрированных растворов сильных кислот или щелочей, так как при этом снижается механическая прочность фильтров.

Бумажные фильтры бывают простые и складчатые (плоеные). Для изготовления простого гладкого фильтра круглый кусок фильтровальной бумаги определенного размера складывают в четыре раза и обрезают ножницами так, чтобы получился сектор круга. Зависимость диаметра фильтра от диаметра стеклянной воронки для фильтрования представлена ниже:

Гладкий фильтр должен плотно прилегать к стенкам воронки, в особенности в верхней части. Для этого рекомендуется при складывании фильтра сгибать полукруг не по средней линии, а по близкой к ней параллельной линии.

Сложенный фильтр помещают в воронку (заполнять его осадком можно не более чем на 1/3 или 1/2), смачивают его дистиллированной водой и заполняют водой носик (трубку) воронки. Для этого фильтр приподнимают и быстро опускают. Края фильтра должны быть на 5-10 мм ниже края воронки. Мокрый фильтр осторожно прижимают к воронке. Фильтрование начинают немедленно, чтобы носик воронки оставался заполненным жидкостью. Нельзя наполнять воронку раствором более чем на 3/4 объема. Кончик носика должен касаться внутренней стенки стакана с фильтратом, чтобы предотвратить разбрызгивание.

Простые гладкие фильтры обычно используются в аналитических лабораториях для фильтрования разбавленных растворов.

Фильтрование значительно ускоряется при пользовании складчатыми фильтрами. Эти фильтры легко изготовить (рис. 119). Складки фильтра не должны подходить вплотную к его центру, иначе бумага в центре фильтра может прорваться. Готовый фильтр, вставляют в воронку так, чтобы он прилегал к ее стенкам. Если воронка имеет угол больше или меньше 60°, фильтр подгоняют к ней, изменяя положение второго сгиба. Необходимо, чтобы фильтр имел достаточно острый конец, фильтровальная бумага не была испорчена многократным сгибанием.

Читайте также:  Если повышенное давление можно пить ацетилсалициловую кислоту

Прежде чем поместить приготовленный фильтр в воронку, его разворачивают и перегибают так, чтобы внешняя сторона фильтровальной бумаги оказалась на внутренней стороне фильтра. Правильно уложенный в воронку фильтр смачивают фильтруемой жидкостью или дистиллированной водой.

При фильтровании горячих растворов и употреблении воронок большого диаметра верхушка фильтра может прорваться. Для устранения этой опасности в большую воронку вставляют маленькую или специальную дырчатую фарфоровую вставку, а лучше всего фильтровать через два сложенных вместе складчатых фильтра.

Оборудование для фильтрования при атмосферном давлении и комнатной температуре несложно и состоит из воронки, фильтра, приемника и штатива. Для фильтрования горячих насыщенных растворов твердых веществ применяют широкие укороченные воронки, а для быстрого фильтрования больших объемов жидкостей — рифленые воронки, неровные стенки которых в сочетании с гладкими фильтрами увеличивают эффективную фильтрующую поверхность. Воронку укрепляют в кольце, присоединенном к лабораторному штативу, или вставляют ее непосредственно в горло колбы — приемника фильтрата. В последнем случае необходимо помещать под воронку полоску фильтровальной бумаги, чтобы воздух, вытесняемый фильтратом, мог выходить из колбы.

Часто фильтрование бывает затруднено, если между бумажным фильтром и стенкой воронки образуется прослойка воздуха (воздушный карман). Чтобы этого избежать, внутри воронки создают небольшое избыточное давление: воронку накрывают смоченным по краям куском фильтровальной бумаги и перевернутой воронкой такого же диаметра. Через трубку верхней воронки при помощи резиновой груши нагнетают воздух и тем самым устраняют воздушный карман.

Для ускорения фильтрования удлиняют трубку воронки: к носику резиновой трубкой подсоединяют стеклянную трубку того же (или немного меньшего) внутреннего диаметра. Через некоторое время вся трубка заполняется столбом фильтрата, создающим разрежение.

Сильнощелочные растворы и растворы фтористоводородной кислоты рекомендуется фильтровать через воронку из пористого полиэтилена. Для изготовления подобной воронки (рис. 120) используют две стеклянные воронки, из которых внешнюю закрывают в месте сужения пробкой, а внутреннюю в том же месте заплавляют. Смесь полиэтиленового порошка и мелкоизмельченного хлорида натрия в массовом соотношении 1:4 помещают между стенками воронок и выдерживают в сушильном шкафу при 130-150 °С. Время от времени внутреннюю воронку поворачивают при надавливании, чтобы равномерно нанести полужидкую массу на внутреннюю поверхность внешней воронки. После охлаждения внутреннюю воронку вынимают, извлекают пробку из трубки внешней воронки и спекшуюся массу промывают теплой водой для удаления хлорида натрия.

Скорость фильтрования прямо пропорциональна гидростатическому давлению фильтруемой жидкости, поэтому в процессе фильтрования больших объемов жидкостей выгодно поддерживать постоянный уровень жидкости на фильтре. На рис. 121 изображены простые самодельные устройства для автоматического доливания жидкости на фильтр. Сосуд с жидкостью закрывают чистой резиновой пробкой, снабженной трубкой для поступления жидкости и трубкой для поступления воздуха. Уровень нижнего конца трубки для поступления воздуха определяет уровень жидкости на фильтре. Если уровень понижается, то воздух проникает внутрь сосуда и выдавливает жидкость на фильтр. В результате уровень жидкости на фильтре повышается, а доступ воздуху внутрь сосуда закрывается.

Фильтрование при нагревании или охлаждении

Фильтрование при нагревании проводят, когда необходимо очистить горячие концентрированные растворы от примесей, профильтровать вязкие растворы, а также растворы, содержащие легко кристаллизующиеся при обычной температуре вещества.

В первую очередь нужно тщательно выбрать сорт фильтровальной бумаги, размер фильтра и воронки, с тем чтобы ускорить процесс. Прежде чем налить горячий раствор на фильтр, воронку с вложенным фильтром подогревают, пропуская через фильтр некоторое количество горячего чистого растворителя или пары растворителя, если его нагреть в бане до кипения. В последнем случае воронку накрывают часовым стеклом. Перед фильтрованием растворитель из приемника выливают, чтобы он не разбавлял фильтрат. На фильтре следует поддерживать высокий уровень жидкости для ускорения фильтрования.

Воронку с фильтром можно обогревать также металлической воронкой для горячего фильтрования (рис. 122, а) или воронкой, между двойными стенками которой пропускают горячую воду, водяной пар или горячий воздух (рис. 122, б). Подогрев можно также осуществить погружением электронагревателя в фильтруемый раствор, если в последнем не содержатся вещества, реагирующие с металлом.

Для равномерного нагревания стеклянной лабораторной посуды применяют также вязаные чехлы (колпаки) с электрообогревом. Они обычно изготовляются из тонкой стеклянной нити и содержат гибкий нагревательный элемент в виде тонкой проволоки или спирали.

Фильтрование при охлаждении может быть проведено в воронке, охлаждаемой льдом, или в воронке, между двойными стенками которой пропускают охлажденный солевой раствор.

Фильтрование при пониженном давлении

Фильтрование при пониженном давлении позволяет достигнуть более полного отделения твердого вещества от жидкости и увеличить скорость процесса.

Аппаратура для фильтрования под вакуумом состоит из устройства для фильтрования, приемника, водоструйного насоса и предохранительной склянки.

При фильтровании больших количеств веществ чаще всего используют дырчатые фарфоровые или щелевидные стеклянные цилиндрические воронки Бюхнера, вставленные в конические колбы для фильтрования под вакуумом с тубусом; последние присоединяются к водоструйному насосу через предохранительную склянку. Необходимо, чтобы размер воронки соответствовал количеству отфильтрованного твердого вещества, которое должно полностью покрывать поверхность фильтра. Однако слишком толстый слой осадка затрудняет отсасывание и последующее его промывание.

Фильтр для воронок Бюхнера представляет собой круглый лист фильтровальной бумаги, помещаемый на дырчатую перегородку воронки. Диаметр фильтра должен быть немного меньше, чем диаметр перегородки. На большие воронки Бюхнера обычно кладут друг на друга два фильтра. Чтобы подогнанный бумажный фильтр достаточно плотно прилегал к дырчатой перегородке воронки, его предварительно смачивают на воронке растворителем и равномерно прижимают к ней. Затем, после удаления растворителя, наливают в воронку фильтруемую смесь и отсасывают.

В случае водных растворов небольшие количества воды, используемой для смачивания фильтра, не имеют значения. В тех же случаях, когда присутствие воды недопустимо, влажный фильтр, добившись плотного его прилегания, промывают этиловым спиртом или ацетоном, а затем растворителем, присутствие которого в фильтрате допустимо. Фильтровальная бумага, смоченная органическим растворителем, не пристает к воронке так хорошо, как при смачивании водой.

Воронки Бюхнера укрепляются в конических колбах при помощи резиновых пробок или толстых плоских кусков резины, закрывающих горло колбы сверху; последние удобны тем, что не могут быть втянуты в колбу при отсасывании во время фильтрования.

Для полного отделения маточного раствора осадок на фильтре отжимают плоской поверхностью стеклянной пробки, или толстостенным цилиндром с плоским дном до тех пор, пока жидкость не перестанет капать. При этом необходимо следить, чтобы на поверхности толстого слоя осадка не образовывались трещины, так как это ведет к неполному отсасыванию маточного раствора и загрязнению осадка. Чтобы удалить остатки маточного раствора, осадок промывают на фильтре небольшими порциями растворителя при атмосферном давлении. Когда осадок на фильтре пропитается растворителем, вновь подключают вакуум для отсасывания.

При фильтровании с отсасыванием в качестве фильтрующего материала кроме обычных бумажных фильтров применяют фильтры из синтетического волокна. Так, фильтры из поливинилхлоридного или полиэфирного волокна устойчивы к действию кислот и щелочей, но разрушаются органическими растворителями.

Для отделения трудно фильтрующихся липких осадков нередко применяют асбестовую массу, которую можно уплотнить на воронке для отсасывания или тигле Гуча. Асбестовую массу готовят следующим образом: в фарфоровой ступке асбест растирают с конц. НСl, переносят массу в стакан и кипятят 20-30 мин в вытяжном шкафу. Затем разбавляют массу 20-30-кратным объемом дистиллированной воды, фильтруют на воронке Бюхнера и промывают водой до исчезновения кислой реакции в фильтрате. Затем массу высушивают при 100-120 °С и прокаливают в муфеле. Прокаленный асбест взбалтывают с водой до получения однородной массы, переносят на фильтрующую пластину воронки или тигля Гуча, отсасывают и уплотняют.

Чрезвычайно удобны для фильтрования воронки, тигли и газовые фильтры со впаянной пластинкой из спекшегося стеклянного порошка. Стеклянные фильтры служат для отделения твердых веществ от жидкостей при фильтровании и экстракции, для удаления частиц тумана из газов, для барботирования (распределения) газов в жидкостях. Стеклянные фильтры, однако, неудобны в тех случаях, когда требуется количественное выделение осадка, так как полностью снять осадок с фильтра трудно. Они не пригодны для фильтрования очень концентрированных горячих растворов щелочей и карбонатов щелочных металлов.

Пористость пластинок стеклянных фильтров и их обозначения часто менялись. По ГОСТ 9775-69 класс фильтра зависит от размера пор (табл. 8).

Типы стеклянных воронок и тиглей с пористыми фильтрами представлены на рис. 123.

Кроме стеклянных изделий с фильтрами для жидкостей изготовляются также изделия с фильтрами для фильтрования и промывания газов.

Выпускаются также фильтрующие воронки с термостатированной трубкой и термостатированной рубашкой (рис. 124). Воронки с электроподогревом предназначаются для фильтрования в нагретом состоянии кристаллизующихся и вязких при комнатной температуре растворов и суспензий. Подогрев фильтрующей воронки до 130°С исключает застывание раствора, и фильтрование протекает быстро.

Читайте также:  Что надо сделать при повышенном давлении

Основной элемент фильтрующей воронки с электроподогревом и термостатированной трубкой — стеклянный фильтр диаметром 40 мм со впаянной тонкостенной стеклянной трубкой, куда заключен электронагреватель мощностью 30 Вт. Воронки выпускаются с фильтрами, размер которых составляет 40, 100, 160 мкм.

В фильтрующей воронке с подогревом термостатирование обеспечивается проточным теплоносителем. Объем воронки над фильтром с термостатированной трубкой — 80 мл, с термостатируемой рубашкой — 58 мл.

Для отделения жидкости от твердого вещества применяют обратную погружную фильтрующую воронку (рис. 123, г). Фильтр погружают в жидкость, и фильтрат поступает в приемник, с которым фильтр соединен. С помощью этого устройства удобно проводить фильтрование при пониженной температуре, поддерживая низкую температуру фильтруемой смеси посредством охлаждающей бани.

Чтобы отделить малые количества веществ, пользуются воронкой со стеклянным «гвоздиком», который покрывают круглым кусочком фильтровальной бумаги. Для этого конец стеклянной палочки размягчают в пламени горелки и затем расплющивают его, прижимая к ровной горизонтальной поверхности металлической пластинки. Необходимо, чтобы фильтр плотно прилегал к «гвоздику», а края фильтра на 1-2 мм загибались вдоль стенки воронки. Приемником фильтрата служит пробирка для фильтрования (с боковым отводом).

Для фильтрования веществ с низкой температурой плавления или хорошо растворимых при комнатной температуре, пользуются разрежением при охлаждении. В случае малых количеств осадка воронку и раствор предварительно охлаждают в холодильном шкафу. В других случаях воронку Бюхнера встраивают в склянку с отрезанным дном, заполняя последнюю льдом или охлаждающей смесью.

При фильтровании в атмосфере инертного газа пользуются установками, изображенными на рис. 125.

Аналитические аэрозольные фильтры АФА

Для исследования и контроля аэрозолей, содержащихся в воздухе или других газах, служат фильтры АФА. Фильтры АФА состоят из отдельного или наклеенного на опорное кольцо фильтрующего элемента и защитных бумажных колец с выступами.

В качестве фильтрующего элемента используется фильтрующий материал ФП (фильтр Петрянова) из ультратонких полимерных волокон (ацетилцеллюлозы, перхлорвинила, полистирола). Рабочая поверхность круглого сечения фильтра 3, 10, 20 и 160 см2.

Центрифугирование

Центрифугирование — один из методов разделения неоднородных систем (жидкость — жидкость, жидкость — твердые частицы); в роторах под действием центробежных сил. Центрифугирование выгодно применять, если фильтруемые вещества забивают поры фильтра, портятся при соприкосновении с фильтрующим материалом или мелкодисперсны.

Центрифугирование производят в особых аппаратах, называемых центрифугами. Основная часть центрифуги — ротор, вращающийся с большой скоростью.

Типы центрифуг многочисленны; их подразделяют прежде всего по величине фактора разделения. Он равен отношению ускорения центробежного поля, развиваемого в центрифуге, к ускорению силы тяжести. Фактор разделения — величина безразмерная. Разделяющее действие центрифуги возрастает пропорционально фактору разделения.

Фактор разделения у выпускаемых отечественной промышленностью центрифуг с электрическим приводом варьируется в пределах от 1 600 до 300 000, а частота вращения ротора — от 1000 до 50 000 об/мин.

Неоднородные системы в центрифугах разделяют либо отстаиванием, либо фильтрованием. В зависимости от этого центрифуги бывают со сплошным ротором либо с дырчатым, покрытым фильтрующим материалом.

Центрифугирование отстаиванием производят для осветления жидкости, содержащей взвешенные твердые частицы, или же для осаждения твердой фазы. Оно слагается из осаждения твердой фазы, уплотнения осадка и выделения надосадочной жидкости.

В лабораторной практике применяют различные типы центрифуг: с ручным или электрическим приводом, настольные (переносные), передвижные и стационарные. По величине фактора разделения центрифуги подразделяются на обычные (с фактором разделения меньше 3500), суперцентрифуги и ультрацентрифуги (с фактором разделения не менее 3500). Обычные центрифуги используют преимущественно для разделения низкодисперсных (крупность больше 10-50 мкм) суспензий различной концентрации. Суперцентрифуги, в основном, применяют для разделения эмульсий и высокодисперсных суспензий (крупность меньше 10 мкм). Для разделения и исследования высокодисперсных систем и высокомолекулярных соединений распространены аналитические и препаративные ультрацентрифуги с фактором разделения более 100 000. Аналитические центрифуги используются для определения молекулярной массы и степени полимеризации высокомолекулярных соединений, препаративные — для выделения веществ из растворов, которые в обычных условиях находятся в коллоидном состоянии или в виде неразделимых суспензий (белки, нуклеиновые кислоты, полисахариды).

Ротор ультрацентрифуги вращается, как правило, в вакуумной камере при охлаждении (рефрижераторные центрифуги), Скорость и время вращения ротора, а также температурный режим центрифугирования контролируются электронными устройствами.

Обрабатываемый раствор помещают в специальный сосуд, который затем вращают с высокой скоростью на роторе центрифуги. При этом компоненты смеси под действием центробежной силы распределяются слоями на различную глубину (в соответствии с массами частиц); наиболее тяжелые частицы прижимаются ко дну сосуда.

При пользовании пробирочными малогабаритными переносными центрифугами с ручным или электрическим приводом суспензию помещают в стеклянные или пластмассовые пробирки, которые вращаются вокруг главной оси, будучи подвешенными на цапфах. Пробирочные центрифуги для периодического разделения малых количеств вещества могут быть двух типов. В одних пробирки удерживаются цапфами на роторе и принимают горизонтальное положение при вращении, в других они жестко укреплены под определенным углом к оси вращения (угловые роторы).

На рис. 126 показано положение пробирок при центрифугировании в угловом роторе и в роторе с качающимися стаканами.

После остановки центрифуги прозрачную жидкую фазу (фугат) сливают или отбирают при помощи пипетки. Осадок промывают и снова центрифугируют. Если из пробирки нужно извлечь максимальное количество осадка, то фугат отбрасывают, а осадок высушивают в вакуум-эксикаторе, не вынимая его из центрифужной стеклянной пробирки.

При пользовании пробирочными центрифугами пробирки из толстостенного стекла или из синтетического материала вставляют в предохранительные металлические стаканы. Дно стеклянных пробирок предохраняют прокладками из резины. Стеклянные пробирки можно наполнять до половины объема, а пробирки из синтетических материалов при больших частотах вращения ротора (5000 об/мин) следует наполнять почти доверху для того, чтобы они под действием центробежной силы не деформировались. Для обеспечения безопасности работы необходимо очень точно уравновешивать пробирки с центрифугируемой суспензией. Нарушение равновесия при больших частотах вращения может привести к повреждению ротора. Учитывая, что летучие растворители при центрифугировании могут испаряться, пробирки лучше закрывать пробками.

Роторы лабораторных пробирочных центрифуг, за исключением ручных, помещены в предохранительные металлические чехлы (крышки), чтобы не возникала угроза опасности для работающих, если пробирка со стаканом сорвется с подвесок.

Необходимо строго соблюдать указания, приводимые в заводской инструкции для данной центрифуги, нельзя превышать частоту вращения ротора, указанную в инструкции. Приводить центрифугу в движение можно лишь при закрытой предохранительной крышке; открывать крышку разрешается только после полной остановки центрифуги.

Ручная центрифуга РЦ-4. Эта центрифуга предназначена для разделения жидкостей различной плотности или для отделения от жидкостей взвешенных или взмученных в них частиц. Основные части центрифуги: чугунный корпус, внутри которого смонтированы шестерни (червячная передача), пробиркодержатель, рукоятка и струбцина. На шарнирных подвесках пробиркодержателя имеются четыре гильзы, изготовленные из карболита. Жидкости и твердые частицы, обладающие различной плотностью, при вращении распределяются в разных местах пробирки. Разделение можно проводить одновременно в четырех пробирках. За один оборот рукоятки пробиркодержатель делает восемь оборотов. Для работы центрифуга крепится зажимом на крышке лабораторного стола или на специальной подставке.

Лабораторная настольная центрифуга ЦЛН-2. Центрифуга ЦЛН-2 работает с ротором углового типа РУ 6х10. Максимальный объем центрифугируемого материала 60 см3. Частота вращения ротора 3000-8000 об/мин; интервал частоты вращения, регулируемый переключателем, равен 1000 оборотов. Фактор разделения достигает 5 500. Время разгона ротора до максимальной частоты вращения 10 мин; время торможения не более 8 мин. Время непрерывной работы 60 мин; минимальный обязательный перерыв 15 мин. Рабочая камера центрифуги закрывается крышкой с самозакрывающимся устройством. Масса центрифуги 8 кг.

При работе с центрифугой ЦЛН-2 запрещается: работать без заземления; увеличивать частоту вращения свыше 8000 об/мин; работать с открытыми крышками ротора и центрифуги; работать со стеклянными пробирками при частоте вращения ротора свыше 4000 об/мин; размещать заполненные центрифугируемым материалом пробирки не диаметрально противоположно.

Разность массы диаметрально расположенных пробирок, заполненных центрифугируемым материалом, не должна превышать 0,5 г. Плотность жидкости, разделяемой в пробирках из полимерных материалов, не должна быть более 2 г/см3, в стеклянных пробирках — не более 1,5 г/см3.

Угловая малогабаритная центрифуга ЦУМ-1. Центрифуга имеет ротор-крестовину для одновременного центрифугирования жидкостей в четырех пробирках вместимостью по 25 мл, четырех по 10 мл и восьми по 5 мл. Частота вращения ротора от 2000 до 8000 об/мин регулируется ступенчато. Фактор разделения достигает 6000. Время разгона ротора 8-10 мин. Центрифуга снабжена электрическими часами, дающими возможность устанавливать время центрифугирования от 0 до 60 мин, с последующим автоматическим торможением. Масса центрифуги 16 кг.

Источник

Adblock
detector